Nadelsonden-Verfahren nach ASTM D5334-22a
TK04 verwendet die bewährte Methode der instationären Linienquelle gemäß ASTM D5334-22a. Eine langgestreckte, dünne Heizquelle (die Nadelsonde) wird in eine Probe eingebracht und mit konstanter Leistung beheizt. Gleichzeitig wird die Temperatur im Inneren der Quelle registriert. Je langsamer die Quellen-Temperatur ansteigt, desto höher ist die Wärmeleitfähigkeit des Probenmaterials.
Hochgenaues Auswerteverfahren
Die Wärmeleitfähigkeit der Probe wird aus dem von der Sonde registrierten Temperaturanstieg berechnet. Da die Gleichung für den Temperatur-Verlauf nicht exakt lösbar ist, müssen numerische Verfahren und / oder Näherungen zur Auswertung der Daten verwendet werden (ASTM D5334-22a Abschnitt 10). Die Wahl des Verfahrens ist ein Kompromiss: einfache Verfahren sind leichter zu handhaben, mathematisch komplexere sind genauer.
Das übliche Näherungsverfahren berechnet die Wärmeleitfähigkeit aus der Steigung einer Ausgleichsgeraden, die durch die Messpunkte gelegt wird. Ein von der ASTM International durchgeführter Ringversuch mit 5 Materialien bekannter Wärmeleitfähigkeit, die von 5 verschiedenen Laboren vermessen wurden, ergab eine Genauigkeit zwischen ± 10% und ± 15% (NISTIR-89/3908, 1989).
Mathematisch komplexere Näherungen bilden die Form der Temperaturkurve besser ab als eine Gerade. Sie liefern genauere Ergebnisse und ermöglichen zusätzlich das Erkennen von Störungen in den Daten durch Vergleich der gemessenen mit der theoretischen Kurvenform. Dadurch wird die Zuverlässigkeit deutlich verbessert, weil Wärmeleitfähigkeits-Messungen sehr empfindlich auf Mängel in der Probenpräparation und instabile Messbedingungen reagieren.
Für TK04 wurde ein Auswerte-Verfahren entwickelt, das eine komplexere Näherungsformel mit Methoden zur Erkennung von Störfaktoren kombiniert und so eine Genauigkeit von ± 2% erzielt.
Modifizierte Nadelsonden-Methode für plane Oberflächen
Da die Probenpräparation für eine klassische Nadelsonde bei harten oder spröden Materialien oft schwierig ist, ist die Nadel bei unserem modifizierten Verfahren an der Unterseite eines scheibenförmigen Sondenkörpers eingelassen, der einfach auf die Probenoberfläche aufgesetzt wird (Sonde für plane Oberflächen, ISRM Suggested Method DOI 10.1007/s00603-016-1070-5 for determining thermal conductivity of rocks). TK04 kann durch einfaches Auswechseln der Sonde beide Verfahren verwenden.
Beim modifizierten Verfahren gelangt ein Teil der während der Messung erzeugten Wärme in den Sondenkörper statt in das Probenmaterial. Ein von TeKa entwickeltes Korrekturverfahren bestimmt unter Verwendung der thermischen Parameter von Sonde und Probe automatisch die effektiv in das Probenmaterial gelangte Wärmemenge und garantiert im gesamten Messbereich übereinstimmende Ergebnisse der klassischen und der modifizierten Nadelsonden-Methode.
Keine Kalibrier-, Referenz- oder Vergleichsmessungen
Die Sonden werden einmalig vor der Auslieferung durch den Hersteller kalibriert. Das Verfahren liefert damit absolute Wärmeleitfähigkeits-Werte ohne aufwendige Referenz- oder Vergleichsmessungen. Zu jedem TK04-Gerät wird ein Referenz-Material zur gelegentlichen Überprüfung der Funktion von Messgerät und Sonden mitgeliefert.